水中溶解氧的含量是衡量水體自?xún)裟?,判斷水質(zhì)好壞的重要指標之一。溶解氧含量與水體中生物群落的組成,分布等密切相關(guān)。對于水中魚(yú)類(lèi)而言,溶解氧需大于4mg/L才能保證其正常的生命活動(dòng),因此在水質(zhì)監測過(guò)程中對溶解氧這個(gè)指標的關(guān)注度很高。
水中溶解氧主要的測定方法有:碘量法、電化學(xué)探頭法、電導法和熒光法。碘量法是最早用于測量水中溶解氧的方法,也是測量水中溶解氧的基準方法。當水中含有一些還原性物質(zhì)比如亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或者丹寧酸時(shí)則會(huì )對碘量法滴定數據造成較大的干擾,此時(shí)就會(huì )推薦使用電化學(xué)探頭法。電化學(xué)探頭法儀器因測量速度快,結果穩定,數據準確,干擾少而被廣泛使用在實(shí)際工作中,其工作原理為當水體中氧分子透過(guò)隔膜后被工作電極還原,這過(guò)程產(chǎn)生一個(gè)與氧濃度成正相關(guān)的擴散電流,通過(guò)測量這個(gè)擴散電流來(lái)計算水中溶解氧濃度?,F行電化學(xué)探頭法測量溶解氧的方法標準為HJ 509-2009。本文主要對電化學(xué)探頭法測量水中溶解氧操作和維護保養細節進(jìn)行探討和分析,充分了解儀器的性能特點(diǎn),進(jìn)而提高溶氧儀的測量準確度。
1.1 主要儀器及試劑
多功能測量?jì)x,碘量法測溶解氧所需試劑等。
1.2 溶氧儀量程標定
實(shí)驗室方法一(飽和空氣水法):在20℃室溫環(huán)境下,在2L燒杯中裝1L超純水,將水曝氣2h,停止曝氣后靜置30min,然后對儀器進(jìn)行量程標定。選擇磁子轉速在500rpm或電極在水相中反復攪動(dòng),啟動(dòng)校準,儀器界面上選擇飽和空氣水校準,完成后滿(mǎn)度顯示為100%。
實(shí)驗室方法二(水飽和空氣法):在20℃室溫環(huán)境下,將探頭保護套筒內的海綿加水至全濕,將探頭電極膜上的水用濾紙吸干,然后把電極放回至保護套中平衡2h,啟動(dòng)校準,儀器界面上選擇在水飽和空氣校準,完成后滿(mǎn)度顯示為102.3%。一般來(lái)說(shuō),采用水飽和空氣法和采用飽和空氣水法的校準結果是一致的,校準完后回測飽和空氣水或者水飽和空氣,測定數值在9.0mg/L左右。
現場(chǎng)標定:儀器每次使用前需要進(jìn)行標定,戶(hù)外使用時(shí)很難做到在20℃度的環(huán)境,因此可以在現場(chǎng)選擇水飽和空氣法在探頭套筒中進(jìn)行校準,利用此方法校準的儀器測量示值誤差在可接受范圍以?xún)?,可正常使用?
1.3 零點(diǎn)標定
現用現配無(wú)氧水,取0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶于250mL超純水中,將探頭放入無(wú)氧水中輕輕移動(dòng),啟動(dòng)零點(diǎn)校準,待儀器數值穩定后變?yōu)榱愫簏c(diǎn)擊完成。儀器帶有零點(diǎn)補償的儀器不用進(jìn)行零點(diǎn)校準。